一种高强度双层减反膜的制备方法

一种高强度双层减反膜的制备方法

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上海卷柔新技术光电有限公司是一家专业研发生产光学仪器及其零配件的高科技企业，公司2005年成立在上海闵行零号湾创业园区，专业的光电镀膜公司，技术背景依托中国科学院，卷柔产品主要涉及光学仪器及其零配件的研发和加工；光学透镜、反射镜、棱镜，平板显示，安防监控等光学镀膜产品的开发和生产，为全球客户提供上等的产品和服务。

摘要

本论文针对传统减反膜在机械强度方面的不足，研究一种高强度双层减反膜的制备方法。通过**设计双层膜系结构，优选兼具光学性能与机械强度的镀膜材料，结合优化的磁控溅射镀膜工艺及后处理技术，成功制备出具有优异减反效果与高强度特性的双层膜。实验表明，该双层减反膜在 400 - 1100nm 波段平均反射率低于 1.2%，铅笔硬度达 7H，百格测试无脱落，有效解决了减反性能与机械强度难以兼顾的问题，为光学元件在复杂环境下的应用提供可靠技术支持。

关键词：高强度；双层减反膜；制备方法；膜系设计；光学性能；机械强度

一、引言

减反膜在光学仪器、显示设备、光伏组件等领域应用广泛，通过减少光线反射、增加光线透过，提升设备的光学性能。然而，传统减反膜多注重光学性能优化，膜层机械强度普遍不足，在受到摩擦、冲击或环境变化时，易出现膜层脱落、刮花等问题，导致减反性能下降，影响光学元件使用寿命与设备运行稳定性。尤其在航空航天、车载光学系统等复杂应用场景中，对减反膜的光学性能与机械强度均提出严苛要求。因此，研发一种高强度双层减反膜制备方法，实现减反性能与机械强度的协同提升，具有重要的研究意义与应用价值。

二、高强度双层减反膜的原理

2.1 光学干涉原理

双层减反膜基于光学干涉原理实现减反射效果。光线入射到膜层与基底表面时，在双层膜的两个界面及膜层与基底界面均产生反射光。通过**设计两层膜的折射率与厚度，使各反射光之间产生特定光程差。当光程差满足半波长奇数倍时，反射光相位差达 180°，相互干涉抵消，从而降低反射率，增加光线透过率。与单层膜相比，双层膜可在更宽光谱范围内实现高效减反，且能通过调整膜系参数，优化不同波长下的减反效果。

2.2 双层膜系结构增强原理

传统单层减反膜因结构单一，机械强度有限。本研究设计的双层减反膜由功能层与支撑层组成。功能层紧邻基底，采用高折射率材料，主要负责实现减反功能；支撑层位于外层，选用兼具高硬度与良好光学性能的材料，为膜层提供机械支撑。两层膜相互配合，功能层发挥光学优势，支撑层增强整体机械强度，同时两层膜的折射率梯度变化可减少光线在膜层间的反射损耗，进一步提升减反性能，实现光学性能与机械强度的协同优化。

三、制备材料选择

3.1 功能层材料

功能层选用二氧化钛（TiO₂）与五氧化二钽（Ta₂O₅）混合材料。TiO₂在可见光及近红外波段折射率高（n≈2.3 - 2.5），光学性能优异，且成本较低；Ta₂O₅折射率稍低于 TiO₂（n≈2.1 - 2.2），但化学稳定性与硬度更佳。将两者按特定比例混合，既能保证高折射率以实现高效减反，又可借助 Ta₂O₅提升功能层的机械性能，增强膜层抗磨损能力，同时改善 TiO₂在镀膜过程中的结晶质量，优化膜层光学均匀性。

3.2 支撑层材料

支撑层采用掺杂氧化铝（Al₂O₃）的二氧化硅（SiO₂）复合材料。SiO₂作为低折射率材料，透光性好，化学稳定性强，是减反膜常用材料；掺杂适量纳米级 Al₂O₃颗粒（质量分数 5% - 10%）后，可显著提升膜层硬度与耐磨性。Al₂O₃具有高硬度（莫氏硬度 9 级）与良好化学稳定性，均匀分散在 SiO₂基体中，形成坚固的支撑结构，有效抵御外界摩擦与冲击，同时不影响 SiO₂的光学性能，确保支撑层在增强机械强度的同时，维持膜层整体的减反效果。

3.3 基底材料

根据应用场景选择合适基底材料，如光学玻璃适用于光学仪器与显示设备，其表面平整、光学均匀性好，利于膜层均匀沉积；硅片常用于光伏与光电探测领域，具有良好的化学稳定性与机械强度。基底材料需具备较高表面质量，以保证膜层与基底的良好结合，提升膜层附着力与整体性能。

四、制备工艺

4.1 基底预处理

将基底依次放入去离子水与中性清洗剂混合溶液中，进行超声波清洗 15 - 20 分钟，去除表面油污、灰尘与杂质；取出后用去离子水反复冲洗，再浸入高纯度乙醇中超声清洗 10 分钟，进一步清洁表面并去除残留水渍；*后将基底置于真空等离子体清洗设备中，在氩气氛围下处理 5 - 10 分钟，利用等离子体轰击基底表面，去除有机物残留，提高表面活性，增强膜层与基底的结合力。

4.2 镀膜方法选择

采用磁控溅射镀膜技术制备双层减反膜。该技术通过氩离子轰击靶材，使靶材原子或分子溅射沉积在基底表面，可**控制膜层成分、厚度与结构，成膜均匀性好、致密性高，适合制备高性能光学薄膜。通过调整溅射功率、气体流量、基底温度等参数，可实现不同材料膜层的精准制备，满足双层减反膜的性能要求。

4.3 镀膜过程

将预处理后的基底固定于磁控溅射设备样品架，抽真空至 10⁻³ Pa 以下。先沉积功能层，以 TiO₂ - Ta₂O₅混合靶材为原料，设置溅射功率 120 - 150W，氩气流量 25 - 30 sccm，氧气流量 8 - 12 sccm，基底温度 180 - 220℃，沉积厚度控制在 80 - 100nm；功能层沉积完成后，更换为掺杂 Al₂O₃的 SiO₂靶材，调整溅射功率 80 - 100W，氩气流量 20 - 25 sccm，氧气流量 5 - 8 sccm，基底温度 150 - 180℃，沉积支撑层，厚度为 120 - 150nm。整个镀膜过程中，实时监测膜层厚度与沉积速率，确保膜层参数符合设计要求。

4.4 后处理

镀膜完成后，将样品移入高温退火炉，以 3 - 5℃/min 升温速率加热至 350 - 400℃，保温 1.5 - 2 小时后随炉冷却。退火处理可消除膜层内应力，促进膜层结晶，改善膜层结构，提升光学性能与机械强度。冷却后，对膜层进行表面钝化处理，采用化学气相沉积法在膜层表面沉积一层超薄有机硅钝化膜（厚度约 5 - 10nm），增强膜层化学稳定性与抗腐蚀能力，进一步延长膜层使用寿命。

五、性能测试与分析

5.1 光学性能测试

使用分光光度计在 200 - 2000nm 波长范围测试双层减反膜反射率与透过率。结果显示，在 400 - 1100nm 可见光及近红外波段，平均反射率低于 1.2%，平均透过率超过 97.5%，相比传统单层减反膜，在宽光谱范围内减反效果更优，满足光学元件对高透光率、低反射率的性能需求。

5.2 机械性能测试

采用铅笔硬度测试法评估膜层硬度，使用 7H 铅笔以 45° 角施加 500g 压力，在膜层表面匀速划动 5mm，膜层无刮痕，证明硬度达 7H，具备良好耐磨性；通过百格测试法检测膜层附着力，在膜层表面用划格刀划出 1mm×1mm 方格，粘贴 3M 胶带后快速撕下，膜层无脱落现象，表明膜层与基底结合牢固，附着力优异。

5.3 环境耐受性测试

将镀膜样品置于高温高湿环境（85℃，85% RH）持续 96 小时，及 - 40℃至 80℃高低温循环 50 次。测试后，膜层光学性能与机械性能无明显衰减，反射率变化幅度小于 0.3%，硬度与附着力保持稳定，说明该双层减反膜具有良好的环境耐受性，可在复杂环境下长期稳定使用。

六、结论

本研究成功开发一种高强度双层减反膜制备方法，通过**双层膜系结构设计、优选材料与优化工艺，实现减反性能与机械强度的同步提升。制备的双层减反膜在宽光谱范围内具有优异减反效果，同时具备高硬度、强附着力与良好环境耐受性。该方法为光学元件在航空航天、车载光学、光伏等领域的应用提供了可靠技术方案。未来可进一步探索新型材料与工艺，优化膜系设计，提升双层减反膜性能，拓展其在更多**领域的应用。

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