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什么是溶胶凝胶法

日期:2024-05-18 17:00
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摘要:什么是溶胶凝胶法

什么是溶胶凝胶法




科普目录


一、溶胶凝胶技术简介及发展


二、在制备纳米粉体中的应用


三、在制备纳米薄膜中的应用


四、在制备纳米结构纤维材料中的应用


五、总结及展望


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目录一

溶胶凝胶技术简介及发展


溶胶(Sol)

又称胶体溶液


是具有液体特征的胶体体系


分散的是固体或者大分子


分散的粒子大小在1-100nm之间


溶胶不是物质而是一种「状态」


凝胶(Gel)

亦称冻胶


是溶胶失去流动性后


一种富含液态的半固态物质


其中液体含量有时可高达99.5%


固体粒子(胶体颗粒或者高聚物分子)相互交联


形成连续不断的空间网络状结构



溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术

溶胶凝胶是一种由金属有机化合物、


金属无机化合物或者上述两者混合物


经过水解缩聚过程


逐渐凝胶化及相应的后处理


而获得的氧化物或其他化合物的工艺



溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术的发展


1984年

 

 

1939年

1971年

 


20世纪80年代至今


溶胶-凝胶(Sol-Gel)法

是制备材料的化学方法中一种重要方法


包括化学沉淀法、水热法、微乳液法等


也被称为制备固体材料的四种主要方法之一



溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术工艺流程


水热法合成 IBN-9

在45°下


将0.067g CTAB 溶解于32 ml 的氨水溶液


随后加入0.9 ml 的正丁醇


静态状态下逐滴滴加0.312g TEOS


改混合物在45°陈化24小时


反应釜中100摄氏度下再处理24小时


抽滤、洗涤得到固体粉末


550摄氏度、空气中煅烧6小时得到*后的产物



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目录二

在制备纳米粉体中的应用


基本类型

分类标准:原料和机理的不同划分



传统胶体溶胶-凝胶法

先将胶质颗粒(直径一般为1-100nm)


分散在液体介质中形成溶胶


然后通过蒸发转化为凝胶


凝胶化作用由溶胶中的胶质颗粒之间的静电


或空间相互作用控制


静电作用

溶胶体系中


由于静电引力的存在会使溶液中的反离子


向颗粒表面靠拢,并排斥同离子


固体表面电荷与溶液中反电荷形成了双电层结构


被吸附的离子与固体表面结合牢固


固体和液体相对运动时


固体带动部分反离子一起滑动



金属有机化合物聚合凝胶法

1、金属醇盐水解法


金属有机化合物溶解在合适的溶剂中


发生一系列化学反应


如水解、缩聚和聚合


形成连续的无机网络凝胶


是目前溶胶凝胶技术*为常用的方法



2、金属螯合凝胶法


通过可溶性螯合物的形成


减少前驱液中的自由离子


在制备前驱液时添加强螯合剂


例如,柠檬酸和 EDTA


再通过控制一系列实验条件


如,溶液的 PH 值、温度和浓度等


移去溶剂将发生凝胶化


有机聚合玻璃凝胶法

1、原位聚合法


有机单体聚合形成


不断生长的刚性有机聚合网络


包围稳定的金属螯合物


从而减弱各不同金属离子的差异性


减少各金属在高温分解过程中的偏析


典型代表 Pechini 法的基本原理是


羧酸和醇的酯化


由金属螯合物之间利用a-羟基羧酸和多羟基醇的


聚酯作用形成聚合物


2、聚合物前驱液法


首先在含水的金属盐溶液中加入


水溶性聚合物


*常用的是聚乙烯醇(PVA)


聚丙烯酸(PAA)、聚乙烯亚胺(PEI)


它们都是阳离子的配位有机聚合物


将大大改变原含水前驱液的流变性能


而后金属离子将充当聚合物之间的交联剂


聚合链间的随机交联


把水围在生长着的三维网络中


使系统转变为凝胶


工艺制备过程


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目录三

在制备纳米薄膜中的应用


优点

1、用基片浸渍溶胶后热处理的简单方法


      即可制备薄膜,设备简单


2、反应在溶液中进行,均匀度高


     多组分均匀度可达分子或原子级


3、对衬底的大小和形状要求较低


4、后处理温度低,在远低于陶瓷烧结


     或玻璃融化的温度下进行热处理即可获得


5、对多元组分薄膜,几种有机物互溶性好


溶胶-凝胶法制备方法

1、醇盐法制备薄膜

 

反应体系包含


金属醇盐、溶剂(甲醇、乙醇等)、水


催化剂(酸、弱碱)


水解速度控制剂(乙酰丙酮等)


成膜控制剂(PVA、DMF 及聚乙二醇等)


2、非醇盐法制备薄膜


反应体系的确定主要考虑以下几个因素


以烧结陶瓷主成分为依据选择相应的无机前驱体


合成初期的化学现象具有代表性


涉及单组分和多组分氧化物



工艺流程图


应用

常用薄膜涂覆工艺


浸渍提拉法


旋转涂覆法


流动涂膜技术


滚动/照相凹版涂镀技术




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目录四

在制备纳米结构纤维材料中的应用


纳米纤维

广义上指材料在空间两个维度上


尺寸为纳米尺度


如,纳米丝、纳米棒、纳米管等


纳米纤维制备方法


拉伸、模板聚合、相分离、自组织


海岛型双组分复合纺丝、静电纺丝


分子喷丝板纺丝法等


其中静电纺丝技术是*成熟、能够直接、连续


制备聚合物纳米纤维


静电纺丝技术

聚合物溶液或者溶体


在强电场中进行喷射*终固化成纤维


相对于常规技术的织物


由静电纺纤维构成的无纺织物具有大的比表面积


以及纤维表面具有小孔等特殊形态


这样的特性使得该纤维在组织工程、过滤、超敏感传感器等方面


有很大的潜在应用前景


工艺流程


纳米纤维应用

由于具有低密度、高孔隙度、大的比表面积


柔顺性好、力学性能优良等等特点


在防护服、仿生材料、光电材料、声学材料、细胞载体和航天航空等领域


有着巨大的应用潜力





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目录五

总结和展望



前景


溶胶-凝胶技术以其多种优点及高度灵活性


从而在膜的制备、色分析、光分析


电分析、纳米材料的制备


生物杂化材料及复材料的制备等领域有广泛的应用前景



不足


原料价格较高


工艺时间较长等



展望


整体上来说


此领域尚属起步阶段


研究不够深入


许多基础理论应用方面尚待进一步完善


随着各种性能应用技术的研究日益深入


溶胶-凝胶技术


必将在各个领域中发挥它越来越大的作用

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