溶胶-凝胶技术
溶胶-凝胶（Sol-Gel）技术
溶胶凝胶是一种由金属有机化合物、
金属无机化合物或者上述两者混合物
经过水解缩聚过程
逐渐凝胶化及相应的后处理
而获得的氧化物或其他化合物的工艺
溶胶-凝胶（Sol-Gel）技术的发展
1984年
1939年
1971年
20世纪80年代至今
溶胶-凝胶（Sol-Gel）法
是制备材料的化学方法中一种重要方法
包括化学沉淀法、水热法、微乳液法等
也被称为制备固体材料的四种主要方法之一
溶胶-凝胶（Sol-Gel）技术工艺流程
水热法合成 IBN-9
在45°下
将0.067g CTAB 溶解于32 ml 的氨水溶液
随后加入0.9 ml 的正丁醇
静态状态下逐滴滴加0.312g TEOS
改混合物在45°陈化24小时
反应釜中100摄氏度下再处理24小时
抽滤、洗涤得到固体粉末
550摄氏度、空气中煅烧6小时得到*后的产物
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目录二
在制备纳米粉体中的应用
基本类型
分类标准：原料和机理的不同划分
传统胶体溶胶-凝胶法
先将胶质颗粒（直径一般为1-100nm）
分散在液体介质中形成溶胶
然后通过蒸发转化为凝胶
凝胶化作用由溶胶中的胶质颗粒之间的静电
或空间相互作用控制
静电作用
溶胶体系中
由于静电引力的存在会使溶液中的反离子
向颗粒表面靠拢，并排斥同离子
固体表面电荷与溶液中反电荷形成了双电层结构
被吸附的离子与固体表面结合牢固
固体和液体相对运动时
固体带动部分反离子一起滑动
金属有机化合物聚合凝胶法
1、金属醇盐水解法
金属有机化合物溶解在合适的溶剂中
发生一系列化学反应
如水解、缩聚和聚合
形成连续的无机网络凝胶
是目前溶胶凝胶技术*为常用的方法
2、金属螯合凝胶法
通过可溶性螯合物的形成
减少前驱液中的自由离子
在制备前驱液时添加强螯合剂
例如，柠檬酸和 EDTA
再通过控制一系列实验条件
如，溶液的 PH 值、温度和浓度等
移去溶剂将发生凝胶化
有机聚合玻璃凝胶法
1、原位聚合法
有机单体聚合形成
不断生长的刚性有机聚合网络
包围稳定的金属螯合物
从而减弱各不同金属离子的差异性
减少各金属在高温分解过程中的偏析
典型代表 Pechini 法的基本原理是
羧酸和醇的酯化
由金属螯合物之间利用a-羟基羧酸和多羟基醇的
聚酯作用形成聚合物
2、聚合物前驱液法
首先在含水的金属盐溶液中加入
水溶性聚合物
*常用的是聚乙烯醇（PVA）
聚丙烯酸（PAA）、聚乙烯亚胺（PEI）
它们都是阳离子的配位有机聚合物
将大大改变原含水前驱液的流变性能
而后金属离子将充当聚合物之间的交联剂
聚合链间的随机交联
把水围在生长着的三维网络中
使系统转变为凝胶
工艺制备过程
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目录三
在制备纳米薄膜中的应用
优点
1、用基片浸渍溶胶后热处理的简单方法
即可制备薄膜，设备简单
2、反应在溶液中进行，均匀度高
多组分均匀度可达分子或原子级
3、对衬底的大小和形状要求较低
4、后处理温度低，在远低于陶瓷烧结
或玻璃融化的温度下进行热处理即可获得
5、对多元组分薄膜，几种有机物互溶性好
溶胶-凝胶法制备方法
1、醇盐法制备薄膜
反应体系包含
金属醇盐、溶剂（甲醇、乙醇等）、水
催化剂（酸、弱碱）
水解速度控制剂（乙酰丙酮等）
成膜控制剂（PVA、DMF 及聚乙二醇等）
2、非醇盐法制备薄膜
反应体系的确定主要考虑以下几个因素
以烧结陶瓷主成分为依据选择相应的无机前驱体
合成初期的化学现象具有代表性
涉及单组分和多组分氧化物
工艺流程图
应用
常用薄膜涂覆工艺
浸渍提拉法
旋转涂覆法
流动涂膜技术
滚动/照相凹版涂镀技术
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